第一百五十八章 化學工業部研究員陸羊與董玎玲
作者:小山之土      更新:2021-04-25 15:21      字數:4690
  張紮克在汽笛聲中開始了化工部新一天的工作。他邊喝著咖啡邊翻看著下屬辦送來的文件,他的目光停留在了其中一份報告上,這份報告題目是《無水乙醇、乙酸乙酯、乙醚聯合裝置的設計與工藝規程》。報告的署名是一個不經常出現的名字:化工部工藝與教學室一級研究員陸羊。

  陸羊這人,雖說是化工專業出身,而且論學曆還算是整個化工部裏拔尖的,卻毫無生產經驗。他先是在天津六裏台到八裏台之間的某個化工學院裏讀了個本科,然後跑到大洋彼岸去讀了個博士,自稱是工業催化專業的。陸羊穿越前正打算做個博士後,然後回到國內的母校教書,卻不料2008年金融危機之下,美國政府突然砍了他本應到手的funding。眼看著希望破滅,他在網上看到了召集穿越的帖子,於是就入了夥。陸羊這小子穿越時居然還帶了個父母外還帶了小他五六歲的幹妹妹一家人,穿越前一年多在美國某知名大學化學工程專業本科畢業。據他說是兩家自小認的幹親,兩人的父母是大學同學,關係非同一般。由於有這麽特殊人物的存在,陸羊一直也沒有買女仆。兩人雖然打小關係親密,卻也分別購買了相鄰的兩間公寓,並不同居。

  陸羊自知穿越後化工設計是個麻煩的活,於是出發前購買了十餘台同型號的移動工作站和台式機,以及數倍於計算機數量的電池和UPS,順便帶上了ASPEN、ProII等化工過程設計軟件的最新版本,以及不計其數的電子版參考書。甚至他還通過一些非法手段強行下載了幾大著名出版商的幾乎全部化學化工有關的期刊和論文,導致幾十所大學圖書館的賬號莫名其妙被封禁。這些資料後來成為了日後帝國化工集團逐步複製出20世紀的化工生產線的重要依據。

  當初合成氨廠從800噸的年產量擴大到2000噸,可是沒少費整個工業口諸位的元老腦筋。化工生產不同於機械加工,各工序是連續進行的,上遊設備的工況變化會一直影響到整套裝置的最後一個設備的工作。這次技改,與其說是合成氨的大躍進,不如說是整個新大同工業區的一次大躍進。這一係列大躍進卻是從小小的繼電器和電磁閥開始的。

  合成氨首先要生產合成氣。目前臨高的合成氨生產線是直接使用空氣和水煤漿生產合成氣。當初考慮到缺乏熟練的操作工向發生爐中添煤,季退思采購的設備是使用水煤漿進行生產的,工人隻需要向磨煤機中加煤即可。這樣避免了不熟練的操作工加煤不勻在爐內引起的各種運行不良的問題。

  最開始生產時水煤漿中使用的添加劑是穿越時間帶過來的,隨後逐漸改成了用造紙黑液和亞硫酸鈉生產的木質素磺酸鈉和生產肥皂過程中單獨製取的脂肪酸鈉。亞硫酸鈉是用硫酸廠的中間產物二氧化硫和已經改名為氯堿廠的電解食鹽車間製造的氫氧化鈉製備的。雖然這樣生產的水煤漿在穩定性和流變性能上都不及後世使用專用添加劑生產的,但不經長期儲存直接燃燒沒有任何問題。

  這套設備運行時內部壓力有大約4MPa,溫度約1200℃。直接使用空氣生產合成氣在擴大產能時由於發生爐的容量不足,而臨高又不具備能力生產能在高溫高壓臨氫條件下工作的大型壓力容器,故而陸羊提出使用氧氣代替空氣的方案。

  “陸博士,我們現在可沒能力生產空氣精餾的低溫設備,你這用氧氣從何說起?”張紮克在方案論證會上首先對此提出了質疑。

  “原時空20世紀80年代以來,在中小規模的生產中,變壓吸附和膜分離技術逐步取代深冷過程,在我們穿越前基本已經完全取代了深冷過程。”陸羊表示這不是什麽問題,“膜分離所使用的特種膜我們沒有能力生產,但變壓吸附所需要的分子篩,我們是可以生產那麽幾種的。”

  “我們能造分子篩?”康雲翔問道,“原料能自產嗎?”

  “並不是手冊上所有的類型我們都能造,但生產幾種用於變壓吸附空分的品種還是可以做到的”陸羊說著拿出了一張用玻璃板寫的幻燈片,放到了臨高生產用汽燈照明的老式幻燈機中,“為了實現合成氨所需的變壓吸附過程,我們需要沸石分子篩和碳分子篩兩種。沸石分子篩可以通過矽酸鈉、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉、硫酸鈉等無機鹽合成。碳分子篩說白了是孔徑有特定分布的活性炭,可以用很多天然材料生產,最後稍加處理就可得到理想的材料。這些我在博士課題中都作過類似的工作,利用現有的器材和臨高可生產的原料是可以做到的。”陸羊答道,“但在這之前,做這套裝置有幾個其它的技術障礙,不是我的專業,需要請製造總監部其他部門解決。”

  “我大概猜到你說的是什麽了”王博把話茬接了過來,“控製裝置是嗎?”

  “是的,非常關鍵,”陸羊繼續說,“變壓吸附中有些操作步驟間隔隻有幾秒,而且對時間準確的要求很高,一天要重複幾百次。依靠人力很難達到完全不出錯。我們需要時間繼電器和電磁閥。另外我們需要可靠的壓力容器的焊接,容器筒體和封頭的連接需要焊接,管道需要法蘭連接,也需要焊上去。”

  “這個問題能解決嗎?”馬千矚問道。

  王博翻了翻材料:“我們有氫氧焊機,應該可以試試。繼電器和電磁閥的問題,我們已經可以用脫乙酰甲殼素生產漆包線,請鍾利馨找幾位學電氣工程的元老搞一下,問題也不大。”

  陸羊一聽非常興奮,左手在桌子上虛拍了幾下,說:“太好了!但願帶來的探傷儀還能用,按照舊時空的國標,不探傷的話,焊接接頭係數要打很大折扣,需要大大加厚容器壁的厚度。設備的具體設計我和玎玲找相關同誌落實。”

  話分兩頭,單表一支。那邊機械電子專業的人去繞繼電器和電磁閥,這邊陸羊一路小跑到了大圖書館找董玎玲查文獻,挑選合適型號的分子篩和製備方法。做吸附分離首先要做吸附劑。這裏不比後世,試劑買來就是分析純甚至優級純的,多數都需要再精製。對於製備分子篩而言,最重要的是溶液中不能有顆粒物。實驗中所有的水都使用石英玻璃的蒸餾器蒸過兩遍。這套中試級的蒸餾器也是陸羊的設計,可以進行三效蒸發操作,最多每天可以生產1噸雙蒸水,可以滿足重工業中央實驗室和科技部實驗室操作原時空儀器的日常需求。製備分子篩需要先合成含有微晶的導向劑,以誘導溶液中的物質形成結構統一的分子篩晶體。分子篩母液所用的試劑量太大,最多也就是指導有天賦的實習實驗員使用高目數不鏽鋼濾網進行一下過濾。導向劑的製備是陸羊親自完成的,所有試劑的溶液都使用企劃院特批的.45μm孔徑的PTFE濾膜濾過,以保證絕對純淨。這是妥妥的黑科技,在10年之內穿越者應該都不能生產這種特種濾膜,但為了無中生有生長出合適的分子篩晶體,這卻是不得不做的。將來有了這一次生產得到的晶種,以後生產分子篩晶體的時候對溶液純淨度的要求就沒這麽高了。

  導向劑的製備需要四乙基氫氧化銨作為模板劑,這東西當時著實費了一番功夫。陸羊先是去鹽場搞來了副產的溴化鈉,指導實驗員按文獻提純了之後,將自產的95%乙醇和溴化鈉放在臨高產的1L三口燒瓶上,放入原時空帶來的磁力攪拌子,下麵放了一個磁力攪拌器。為了節約電力,原時空的磁力攪拌器即使帶有加熱功能,現在也盡量不使用。實驗室配有蒸汽管道和銅質的蒸汽加熱器,通入鍋爐產生的低壓蒸汽來直接加熱,加熱器中預先加有少量水用於傳熱,同時也控製係統內溫度不會過熱。陸羊在三口燒瓶的一個口上放上加有濃硫酸的恒壓滴液漏鬥,另一個口上插了根溫度計,中間的口上裝了蒸餾頭和冷凝管。為了滿足實驗室低溫的需求,實驗室的配有通-10℃冷凍鹽水的管道,正好用於這次收集溴乙烷。收集餾分的錐形瓶也放在通冷凍鹽水的冷卻套內防止溴乙烷揮發造成損失。陸羊打開蒸汽閥門,緩緩通入蒸汽,並以每3秒1滴的速度加入濃硫酸.隨著溶液緩緩沸騰,逐漸有餾分被蒸到了錐形瓶中。這樣的到的粗溴乙烷中含有不少乙醇,通過和濃硫酸混合後分液,可以去除絕大部分,然後再蒸餾一遍,就得到了純的溴乙烷。這個過程在原時空也不過是大學教學實驗的水平,產率做得好也就50%多,陸羊這麽折騰了好幾次才收集到了足夠多的溴乙烷,算下來總收率才35%。

  將溴乙烷與氨水作用,可以得到乙胺、二乙胺、三乙胺,通過加入過量的溴乙烷並加入適當的堿中和掉取代過程中產生的溴化氫,可以使產物絕大部分轉化成三乙胺。將三乙胺蒸餾精製後,再與溴乙烷作用,可得四乙基溴化銨。將四乙基溴化銨溶液緩緩流過新製的氧化銀粉末形成的床層,可得到四乙基氫氧化銨溶液。

  將偏鋁酸鈉、矽酸鈉、四乙基氫氧化銨的溶液按摩爾比1:1:0.028混合,劇烈攪拌10分鍾後轉移到實驗室的不鏽鋼反應釜內在室溫下陳化12小時。這時溶液中已經形成了X型沸石分子篩晶種的凝膠,直接將溶液加熱就可以得到大粒的分子篩晶體,但這樣做最終需要的模板劑量很大,對於臨高貧弱的有機試劑製備能力來說顯得過於困難。這瓶母液充當導向劑,誘導不含模板劑的矽酸鈉和偏鋁酸鈉按X型沸石的結構組裝為X型分子篩。陸羊讓實驗員和化工廠的工人幫忙,用向機械廠特別訂做的大型鋼製反應釜完成反應,反應釜設蒸汽換熱管路以加熱或保溫。將混合了晶種的溶液在室溫下繼續陳化12小時後,加熱至100℃晶化24h。隨後,將溶液中生成的晶體濾出,與20%分量的高嶺土混合,並由造粒機壓成高5毫米、直徑2毫米的圓柱體,送入爐中在450℃的空氣中燒結成為裝置使用的粒狀填料。

  這邊實驗員一組3人,四小時一換班地維持著反應器和燒結爐中的溫度穩定,陸羊看著溶液混合好了之後就回家找董玎玲談設備的設計。倆人雖然不住一塊,但都有對方家的鑰匙。“羊羊哥哥,你來啦?坐坐坐,我去倒水。”董玎玲一邊招呼陸羊坐下,一麵起身去拿杯子倒水。“玎兒,咱倆認識的時間和你年齡一邊長,就甭客氣了。”陸羊一直無法理解穿越前玎玲連自己爹娘都要稱“您”的習慣,總覺得這樣顯得很別扭,“客氣話就不說了,前天給你的那套設備和布置的圖紙做出來沒有?”

  “哥——,您這連分子篩的性能測定還沒做完,我按多大尺寸來設計設備啊?”董玎玲一臉不滿地反問,“管道之類的我都按1MPa,5m/s的流速先畫上了,可這吸附塔的尺寸沒有具體指標我確定不了啊。”

  “製氮的這個你按200Nm3/h總能力來做,分子篩的性能先按出99.9%氮氣時40Nm3/h·t來算,按文獻商品的13X分子篩不做鋰交換也能在這個純度做出60Nm3/h·t以上的產量。咱們用臨高的試劑做,先給打個六五折吧,具體好壞看實驗結果。咱們還得另外設計一套13X和碳分子篩結合製高純氧的,同時副產含氬氧氣。”

  “咱們直接用沸石不也一樣能做出氧氣麽,怎麽還要去搞碳分子篩呢?”董玎玲雖然穿越前也是化工的PhDdidate,但所謂隔行如隔山,對為什麽下遊工藝中要求不含氬的氧氣表示了不解。

  陸羊起身,從玎玲的書架上抽出了《化工工藝學》,翻到合成氨那章,以講課的口氣說道:“惰性氣體的存在,會使平衡狀態的氨含量明顯下降,500℃/20MPa,氫氮比為3,含量惰性氣體9.5%時,氨平衡含量隻有無惰性氣體時的82%;含20%時,降到64.5%。雖然通過合成氣工段引入的氬隻占總進料的1%不到,但由於未反應的原料氣要循環使用,氬就積累在體係中。傳統上體係中會積累10%~20%的氬氣,如果我們能基本杜絕氬氣的引入,就可以提高氨的生產率。咱現在又不能造反應器,隻能在這些方麵想招了。”

  “哎呀,沒想到。在熱力學上這應該是很好理解的一件事,怎麽就給忽略了……”董玎玲摸著頭苦笑道。隨即,她話鋒一轉:“羊羊哥哥,我陪你去做試驗吧,畫圖畫得我眼都花了。”

  “好啊,咱倆做兩組讓那些歸化民實驗員學學,後麵重複性的工作交給他們吧。”陸羊心裏雖然對實驗員的實驗技術和學習能力很是不滿,但工作太多,也隻好手把手教到會為止。

  不管怎麽說,合成氨的產量總算是穩步提升了,但是兩人知道這不過是萬裏長征裏的第一步而已,以後的路還長著呢。