228 100產率,然而……
作者:肥美的韭菜      更新:2020-12-01 16:03      字數:3400
  返回辦公室,許秋洗了洗手,直接走到在韓嘉瑩的辦公桌旁坐下。

  a501是有三張辦公桌的,之前三人都是分開坐的。

  不過現在學姐已經知道了他們的關係,兩人也就懶得掩飾了,正大光明的湊在一起了。

  和學妹玩鬧了一會兒,許秋繼續撰寫綜述。

  這篇綜述第二部分的分類依據是材料的類型,第三部分則是影響器件光電性能的三個主要因素,兩部分引用的文獻實質上是一樣的。

  “綜述撰寫比較忌諱的就是重複描述,也因此在第二部分著重引用過的文獻,在第三部分就不要再次大篇幅的描寫。”許秋推了推旁邊的學妹,提醒道。

  “這樣啊,”韓嘉瑩若有所思,“那第三部分的內容就會比較少了呀。”

  “沒錯,”許秋點點頭,“抓住重點,隻需要寫幾段話把現有的情況概括出來,每段話引用一兩篇典型文章即可。”

  韓嘉瑩也沒和許秋客氣,直接請教道:“那我負責的‘共混薄膜形貌’部分,主要的重點是哪些呢?”

  “嗯……”許秋思索片刻,說道:“共混薄膜形貌本身涉及給受體之間的結晶性、相容性、相分離程度等等因素,可以直接文字描述;相應的表征手段,包括透射電子顯微鏡、原子力顯微鏡、廣角掠入射x射線衍射等等,這些表征手段每種可以配一張圖片。”

  “好噠。”韓嘉瑩甜甜一笑,在許秋講話的過程中,她全程手指沒有停歇,把他講的內容全部記錄在了桌麵新建的便箋上。

  之後,兩人進入工作狀態,韓嘉瑩時不時提出一些問題,許秋均耐心解答。

  對於許秋來說,雖然當前的工作效率略微降低了一些,但由於兩人及時溝通,之後改文章花費的時間肯定會減少,總的工作效率可能反而還更高。

  整個下午,學姐都沒有出現,看樣子她是被液相色譜儀給困住了。

  直到五點多鍾的時候,陳婉清才推開a501的房門。

  她看到許秋和韓嘉瑩兩人排排坐,輕輕“嘖嘖”了兩聲,隨後一邊洗手,一邊轉頭說道:

  “吃飯去?”

  “好呀好呀。”

  “走著。”

  晚飯回來,許秋直接進入實驗室。

  他的三個suzuki反應差不多到時間,還有一個硝基化反應要晚上九點多才能結束。

  依次點板,確認產物的產率不低?便直接關停反應?開始後處理。

  分液、洗滌、拌樣、旋蒸、上樣品柱。

  接下來是一場攻堅站,現在是六點多?今天四個反應的產物都要過柱子?搞不好就要弄到淩晨。

  裝好樣品柱後,許秋發現液相色譜儀廠家贈送的?一箱一次性空白矽膠柱已經快用完了,隻剩下五根?倒是夠這次使用。

  之後的話就要自行裝柱?或者找舊的一次性柱子重複利用。

  大部分一次性空白色譜柱,在使用過後,都會有部分原料“死吸附”在柱子中,形成紅色印記?當然如果不是pdi原料?也可能是藍印子或者無色印子。

  所謂“死吸附”也很好理解,就是被矽膠柱牢牢吸附住的、無法輕易脫附的樣品分子,但是誰也不能保證它們永遠不脫附,用舊柱子的話就有樣品汙染的風險。

  搭設好樣品柱、空白矽膠柱,擺好試管架?插好ab溶劑管、廢液桶,許秋開啟液相色譜儀儀器。

  熟悉的“duang”“duang”聲傳來?實驗台開始微微震動。

  最近組裏沒少過柱子,溶劑用的非常猛?尤其是低極性的石油醚,之前買的四大桶?16升已經用光了?之後又補了四桶?倒是高極性的乙酸乙酯用的比較少。

  而二氯甲烷,4升裝的也用了將近三桶,主要這溶劑不僅可以拿來過柱子,用來洗瓶子非常棒,尤其是pdi材料,稍微用二氯甲烷衝一下就能洗的幹幹淨淨。

  就是它的毒性在常用的溶劑中雖然不算高,但也不算低,沸點隻有40攝氏度,極易揮發,而且可以穿透橡膠手套,滴在手上的話不快速處理,會滲入皮膚內。

  許秋就不小心弄到過手上一次,最開始有手套隔絕,沒什麽感覺,過了幾秒鍾,感覺手上涼絲絲的,這是因為二氯甲烷揮發帶走了熱量,扔掉被二氯甲烷汙染的手套後,由於滲入的二氯甲烷刺激到了皮膚,與之接觸的地方會發紅。

  不過並沒有其他特別的不良反應。

  其實,過柱子收集到的廢液,也可以通過旋蒸的方式回收再利用。

  然而組裏用的都是混合溶劑,具體的配比很難搞不清楚,不能拿來亂用,最多隻能用來洗洗瓶子啥的,關鍵旋蒸幾十升的溶劑還挺費人工的,因此沒人攬這活兒,索性就直接當廢液處理了。

  許秋看了看旁邊窗戶下陰涼處的廢液區,廢液桶擺了滿滿一排,大多數看起來都是紅紅的,多半是pdi有關的廢液,有時間需要去藥學院處理一下。

  實驗的中途,韓嘉瑩和陳婉清分別到實驗室中,處理了她們的反應,並各自投了新的反應。

  因為許秋的三個反應都是500毫克左右的樣品,不算多,他hold住,所以他也就沒讓學妹幫忙,自己同時過柱子、旋蒸,抽空還把積攢的一些髒瓶子、試管從堿缸中撈出,衝洗幹淨後丟入超聲波清洗儀中清洗。

  到九點十分左右,pdi3-b-5和pdi3-b-6這兩個體係,已經分離、提純完畢。

  許秋正打算前往通風櫥查看硝基化反應的進度,韓嘉瑩突然跑了進來,說道:“師兄,我們要回邯丹啦,你一個人做實驗要小心哦,要不……我今晚留下來陪你?”

  許秋一愣,剛想說什麽,學妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,結束了給我發個消息呀。”

  “好的,拜拜。”許秋隻好無奈笑笑,然後朝等在實驗室門口的學姐也擺了擺手。

  看著兩人離去的背影,許秋輕歎了一口氣,“都走了啊,要加快進度了。”

  隨後,他快步朝通風櫥走去,用毛細管蘸取反應溶液進行點板。

  “臥槽?”看到點板結果,許秋驚呆了。

  爬板結果中居然沒有原料點,說明原料反應完全,產率逼近100%,但是卻有三個產物點,挨的很近,疊在了一起。

  這三種產物,顏色都很深,難以判斷哪個是主要產物,而且彼此之間極性差距極小,過柱子的話肯定分不開。

  許秋眉頭一皺,感覺事情並不簡單。

  他的大腦飛速運轉……

  沒過多久,許秋的腦袋旁突然出現了一個燈泡。

  我明白了!

  3d-pdi分子,每個pdi上有兩個可供反應的位點,可以編號為(1,2)、(3,4)、(5,6),每個分子隻可以被一個硝基取代,也就是從三個括號中各取一個數字出來。

  由於分子是中心對稱的,隻有135、136和145三種情況。

  這三種情況下,分子中三個硝基的位置有細微變化,對分子的極性有影響,但影響不大,因此三個產物點就幾乎重疊在了一起。

  想到這一步,問題就好解決了。

  100%的產率,不需要過柱子,直接用反溶劑析出固體產物,再烘幹就好。

  說幹就幹,許秋用一次性pe杯接了大約150毫升甲醇,將反應瓶內的溶液,直接用一次性滴管緩緩滴入甲醇中。

  隨著溶液的滴加,暗紅色的固體沉澱析出。

  全部反應溶液滴加完畢後,許秋開始安裝布氏漏鬥。

  主體是一個陶瓷漏鬥,名字就叫布氏漏鬥,上麵有很多小孔,可用來過濾,不過要配合濾紙使用,需要用剪刀將濾紙剪成圓形的形狀,鋪在漏鬥內部,蓋住所有小孔;

  下麵則是一個接液瓶,三角燒瓶的形狀,帶有支管口,其支管口與水泵連接,可以用來抽真空;

  此外,還有一個橡膠墊片,墊在布氏漏鬥和接液瓶之間,可以保證體係的高氣密性。

  接著,許秋打開水泵,固定好布氏漏鬥,將混有產物的甲醇溶液倒入布氏漏鬥中,進行真空抽濾。

  在此過程中,反複用水衝洗,目的是除去可能殘留的硝酸,不斷用ph試紙檢驗濾液的酸堿性,直到濾液的ph維持在7左右。

  最後,用不鏽鋼刮刀將布氏漏鬥上的產物刮下,用濾紙包好,轉移至真空烘箱中,70攝氏度,高真空度下進行烘幹。

  “搞定。”許秋試著打了個響指,沒有打響,才發現自己戴著多層手套。

  看了看周圍,實驗室空空蕩蕩的。

  許秋忍不住高歌一曲,“隻剩下烘箱陪我談了一天,睡著得液相色譜……”

  浪了一會兒後,繼續實驗。

  又花了一個多小時,完成pdi3-b-8的分離、提純。

  清點產物,這次算是大豐收了,三種初代3d-pdi分子均獲得300-400毫克的產物,產率平均在70%左右。

  將三者複製到模擬實驗室中,讓模擬實驗人員遍曆不同給體材料,探索三種受體分子的光電性能。

  雖然有兩個分子之前已經試過一次,但畢竟批次不同,可能會有所差別,而且考慮到器件製備的固定成本,摸索的體係越多,性價比也就越高,許秋就把它們也交給了模擬實驗人員。

  這次研究的重點,主要是增加pdi分子氮原子位置上的側鏈長度,是否能提高其光電性能。