第一百七十一章 加熱式勻膠機(求訂閱)
作者:肥美的韭菜      更新:2020-11-03 07:06      字數:7011
  下午一點半左右,陳婉清她們陸陸續續的回到材一216。

  許秋覺得中午的事情還是有必要和她們講一聲的,尤其是學姐和吳菲菲,她們兩個也是使用勻膠機的主力成員,於是他便說道:

  “龔老師那邊快遞過來的加熱式勻膠機,今天上午到了材一,我剛才把它從門房取回來,然後直接放到旋塗手套箱裏麵了。”

  “已經裝好了嗎?”吳菲菲問道。

  “裝好了。”

  “手套箱沒有漏氣吧?”

  “雖然遇到了一些小麻煩,但是已經解決,我最後檢查過手套箱的氣密性,沒有漏氣。”

  “那原來的勻膠機呢?”

  “噢,我把它裝在箱子中,放在實驗室的角落裏了。”許秋耐心的解釋道。

  “那就好。”吳菲菲終於滿意的點了點頭。

  吳菲菲化身為問題寶寶,許秋倒不是很奇怪,畢竟她是旋塗手套箱的負責人,要是出了問題難逃魏老師的製裁。

  “新儀器的加熱功能好用嗎?”陳婉清接話道,她最近打算研究不同處理溫度下的p4t體係有效層薄膜,這儀器對她來說還是蠻重要的。

  “不清楚,我隻負責了安裝,”許秋指了指實驗室方向,繼續說道:“加熱功能我交給韓嘉瑩進行嚐試了。”

  “好呀,我去看看。”

  學姐離開後不久,吳菲菲突然問道:“你說有機用的熱旋塗法,能不能複製在鈣鈦礦體係中呢?”

  許秋不假思索道:“我覺得至少可以試一試嘛,反正現在儀器已經到了,試一試總沒錯的。”

  隨即,他思索片刻,問道:“你現在有看到過相關的熱旋塗文章報道嗎?”

  吳菲菲搖搖頭道:“現階段還沒有看到過這樣的工作,大家主要在做新的鈣鈦礦材料,通過調控分子結構,偶爾也會有添加劑、後處理這類的工作。”

  許秋摸了摸下巴,分析道:“我估計是因為鈣鈦礦光伏是這兩年剛剛興起的領域,可供研究的方向太多,或許等到大方向研究的差不多了,像有機光伏現在的情況,研究者們就會另辟蹊徑,找一些細分的研究方向,當然也不排除有人試過熱旋塗,然後發現針對現有的鈣鈦礦體係,熱塗法並不是一個好方法。”

  “沒想到你的思路很清晰嘛,”吳菲菲眼睛一亮,笑著說道:“看來有空我們也可以多討論討論,從你這邊收獲一些建議。”

  “我也隻能給出一些不成熟的建議罷了。”許秋忙擺擺手,謙虛道:

  “你可是發過ees這樣頂刊的,還需要來找我討論嘛。”

  “我那篇ees是綜述文章,能發表運氣成分居多,主要是大佬們都在忙著衝效率,寫綜述的人不多,就被我撿了個漏。”吳菲菲道:

  “綜述的含金量,與具體的實驗工作相比可差遠了,對了,你之前不是投一篇a嗎,現在情況怎麽樣啦。”

  “投稿快兩個月了,但目前還沒有收到消息,”許秋有些鬱悶道:

  “魏老師上周查過賬號後台,說是文章在送審中,他還給編輯發郵件催了一下,也不知道現在情況如何。”

  “估計是有審稿人的審稿速度比較慢吧,”吳菲菲安慰道:

  “好事多磨嘛,說不定明天就能收到消息,文章就直接接受了呢。”

  “借你吉言嘍。”

  ……

  休息了一會兒,許秋前往實驗室。

  本來這周他給韓嘉瑩安排了四個實驗,但到目前為止她隻完成了兩個

  而現在她又有了新任務,一方麵,要摸索基於加熱式勻膠機的最優實驗條件,另一方麵,還要製備周六的光源樣品。

  顯然,她沒空再幫他做實驗了。

  沒辦法,隻好親自上場。

  途徑手套箱的時候,許秋看到學妹在手套箱內部操作,學姐在旁邊觀望。

  他便走了過去,站在兩人之間,隨意問道:“新儀器用起來怎麽樣?”

  “這儀器實在是太給力啦,”韓嘉瑩欣喜道:

  “我試著塗了十幾片玻璃片,到目前為止塗膜的成功率……你猜有多少?”

  看她著樣子,也不用保守估計了,肯定是沒有失敗,許秋淡定道:

  “100吧。”

  “bgo,師兄懂我啊。”韓嘉瑩開心道:“全部成功了。”

  “不錯,不錯,那儀器溫度控製方麵呢?”許秋問道。

  “控溫很穩定,旋塗過程中溫度的上下偏差值在……”韓嘉瑩想了想道:“正負3攝氏度以內。”

  “不僅如此,得到的薄膜質量都不錯,塗出來的薄膜中央也不會像之前出現一個大圓了。”陳婉清也笑著補充了一句。

  “那就好。”許秋點了點頭,這些都算是預料之中的結果。

  了解基本情況後,他也沒有急著走,又留下來看了一會兒學妹的實驗操作。

  在一旁的加熱攪拌台上,溶液的加熱溫度是100攝氏度,另一旁旋塗儀器的設定溫度同樣是100攝氏度,轉速設定為3000rp,旋轉時間為35秒。

  開始實驗。

  韓嘉瑩先夾取一片幹淨的玻璃片,用氮氣槍吹表麵1秒左右後,將其放在吸台正中央

  然後擰開加熱攪拌台上的溶液瓶蓋

  接著按下勻膠機開啟按鈕,在平台開始旋轉大約3秒後,迅速用移液槍吸取20微升溶液,將溶液噴到高速旋轉的基片上

  完成後把移液槍頭擠到專用的垃圾桶內丟棄

  最後旋緊溶液瓶蓋。

  整個過程行雲流水。

  “不愧是我帶出來的徒弟啊。”許秋脫口而出道。

  剛說完,他就感覺有些尷尬,怎麽一不小心把內心的想法給說出來了。

  陳婉清倒是沒有說話,隻是似笑非笑的盯著他看。

  韓嘉瑩白了他一眼,配合道:“是是是,都是師兄教的好。”

  隻是,這嫌棄的語氣……

  看來此地不宜久留啊。

  許秋囑咐了幾句後,果斷開溜,跑到了隔壁的蒸鍍手套箱。

  今天他要做的實驗也有不少,要補充測試四個體係的celiv和tof數據。

  ……

  經過這樣一個小插曲後,韓嘉瑩停下了手中基於玻璃片的旋塗實驗。

  這台新儀器她已經基本摸清了。

  目前看來,它能讓真·熱旋塗法的操作難度下降非常多,差不多降至了普通的噴塗法。

  當然,新方法能否替代原來的操作方法,具體效果如何,還需要器件測試結果來驗證,這也是許秋交給她的任務。

  韓嘉瑩看了看旁邊的學姐,主動說道:“我等下要用新儀器做一批器件,學姐有沒有要做的體係?”

  “唔……”陳婉清想了想,說道:“還是做幾片吧,溶液在我的樂扣盒裏,標注分別為p37p、p55p和p73p,日期應該是12月5號左右,應該還剩下一些。”

  p37p這三個體係的溶液,是基於她的三元共軛共聚物體係與pc[70]b的共混溶液,p37表示給體材料中兩種a單元的摩爾比例,p表示pc[70]b。

  這是簡化版本的標注形式。

  因為最優條件已經摸索出來了,所以像溶劑、濃度、da比例這些條件是固定的,可以省略,隻需要標出材料和日期即可。

  畢竟裝溶液的小棕瓶,瓶身是通體棕色的,用記號筆寫上去的字很難分辨,而能下筆的瓶蓋直徑又隻有1厘米左右,空間也不多。

  與其寫一堆密密麻麻的小字,倒不如大氣一些,把主要內容標出來。

  學姐的樂扣盒放在手套箱最裏麵的架子上,韓嘉瑩很努力的向那個方向伸手,但還是夠不到。

  沒辦法,她的手短,而且手套箱的縱深有一米多。

  好在這種情況也不是第一次遇到,她拿起一把長約30厘米的鑷子,夾住樂扣盒的一端,將其取了下來。

  為了保證溶液瓶不側翻,整個過程都非常的平穩。

  隨後,她掰開樂扣盒旁邊的四個鎖扣,從學姐的溶液盒中找到了三瓶目標溶液,檢查了一下,均有200微升以上的溶液,且內壁無明顯固體物質殘留。

  實驗室配製的有機溶液中,如果初始溶液體積為1毫升,那麽200微升就是一個重要的閾值。

  當剩餘溶液量低於200微升這個數值,溶液通常會被棄用,除非是用來做一些不太重要的實驗表征。

  因為此時溶液的濃度,相較於初始配製時會有非常大的偏差,偏差值通常超過20。

  韓嘉瑩將三瓶溶液轉移至加熱攪拌台上的樣品鐵托中,隨後問道:“隻要做這三個體係嗎?”

  “嗯嗯,”陳婉清點了點頭,補充道:“其實主要是嚐試性質的,我的體係之前用過熱旋塗,但並沒有什麽效果。”

  “那旋塗條件呢?”韓嘉瑩一邊問,一邊把樂扣盒扣好,重新用長鑷子夾起,將其放回原處。

  “條件還是按之前的吧,我找找看……”說完,陳婉清的目光,在手套箱邊緣處的一排便簽紙中遊動。

  這些便簽紙,被貼在不影響手套箱正常使用的位置上,通常寫著實驗條件、實驗步驟、實驗備忘等內容。

  便簽用起來還是比較方便的,在不需要的時候直接撕下即可。

  不過,在實驗室建立初期的時候,田晴為了實驗方便,直接用黑色記號筆在手套箱的玻璃上寫寫劃劃。

  後來她被陳婉清、吳菲菲兩個手套箱負責人聯合製止,田晴也深刻認識到了自己的錯誤,用丙酮把字跡都擦掉了。

  再後來,就都統一用便簽紙來記錄信息了。

  幾秒鍾後,陳婉清指向一處便簽,說道:

  “就是這個,條件是轉速2500……,對了,你一共打算做多少片?”陳婉清道。

  “上午我已經做好了24片氧化鋅基片,今天都用掉吧。”韓嘉瑩道。

  “那分給我六片怎麽樣?”陳婉清試探道:

  “三片用之前的最優條件做對照,三片用100攝氏度熱塗。”

  “沒問題。”韓嘉瑩又掃了一眼便簽內容,同時記住了便簽紙的位置。

  “那你先做器件吧,等你做完我再過來,辛苦你啦。”陳婉清道,本來她今天也是有實驗的,但還是把手套箱讓給了韓嘉瑩,畢竟做器件的流程長,優先度更高一些。

  “好的。”韓嘉瑩點了點頭。

  待陳婉清離開,她突然說道:“師兄,你要做什麽體係?”

  許秋剛把一片器件裝在樣品托內,正準備測試celiv,而學姐學妹兩人的對話,他隻聽了個開頭,後麵就專注實驗了。

  在聽到“師兄”這個關鍵詞後,他愣了一下,很快反應過來,回了一句:“讓我先想想。”

  他的體係已經被證實了熱旋塗法有效,那麽初步嚐試的策略,應該是直接選擇最優的材料,對其進行精細調控。

  如果器件性能能夠進一步提升,再推及至其他體係也不遲,還可以把最終結果更新在他投稿a的那篇文章上去。

  許秋很快下定決心,說道:

  “我隻做一個體係就好,p2fbt4t-2od和pc[70]b的,溶液你應該知道在哪裏,條件的話你看著來吧。”

  “讓我看著來,”韓嘉瑩小聲嘀咕著:“師兄這麽相信我嘛……”

  “你說什麽?”

  “沒什麽,師兄安心實驗吧,這邊就交給我。”

  ……

  整個下午,許秋忙於自己的實驗,隻偶爾和韓嘉瑩閑聊了幾句,不過都是與具體實驗細節無關的。

  大方向已經指明了,具體細節交給她來補充,問題應該不大,畢竟學妹的科研水平還是令人放心的,他感覺自己的身份越來越像是一個導師了。

  晚上八點左右,韓嘉瑩的器件蒸鍍完畢。

  雖然許秋對她具體的實驗過程沒怎麽關心,但對於實驗結果,他還是非常在意的,於是便湊到了她的旁邊。

  實驗室裏,除了許秋他們兩人在準備測試外,陳婉清也在做實驗。

  不過,她在另一邊旋塗手套箱裏,研究著新儀器,她對下午做的那三個體係的熱旋塗器件,並沒有抱太大的希望。

  她的注意力完全集中在新的研究工作上,也就是基於許秋p4t材料的細分工作,考察不同處理溫度對結晶性能的影響。

  課題組晚上一般人都比較齊,因為研究生的課程很少安排在晚上,學校裏的活動也是在白天居多。

  外麵的辦公室中,田晴在努力碼字寫文章,因為她太能拖了,魏老師昨天給她下了最後通牒,這周她的文章必須寫好、改好、投掉。

  吳菲菲在剛剛出爐的十幾篇鈣鈦礦相關的文獻,她本來打算做實驗的,試一試新儀器,但手套箱今天一整天都被有機三人組占領了,她也就沒有和他們爭。

  段雲則在處理熱電數據,這幾天都是笑容滿麵的,實驗工作似乎很順利,看樣子很快要弄出一篇文章來了。

  雖然他的設備搭建花費了近半年,但在設備在搭好後,他的科研工作似乎進了快車道。

  磨刀不誤砍柴工這句俗語還是有一定道理的。

  韓嘉瑩用鑷子把基片從樣品支架上取下,整齊的放入兩個培養皿中裝好。

  一共有24片基片,有效層薄膜大多塗覆完整,隻有一兩片看起來略有瑕疵。

  器件上麵的電極明晃晃、亮閃閃的。

  常用的金屬電極有金、銀、鋁三種。

  魏老師實驗室裏一般默認用的鋁電極,一方麵是因為便宜,另一方麵也是因為它的性能不算差。

  這次的電極銀光閃閃的,用的肯定不是金,而銀和鋁電極外觀比較相近,倒是不太好分辨。

  許秋通過直覺判斷,銀電極的概率更大些,便問了一句:“這次蒸的是銀電極?”

  “沒錯,我沿用了師兄做出最高效率器件時的條件。”韓嘉瑩點點頭道:“對了,我們先測哪片呢?”

  “我都不知道你具體都做了什麽條件的……”許秋無奈道。

  “那我隨便挑一片吧。”韓嘉瑩道。

  說完,她手持鑷子,在培養皿上方晃來晃去,似乎在尋找合適的目標。

  幾秒鍾後,她挑準了一片基片,從側麵翹起一個角,然後夾了起來,說道:“就這片吧。”

  “好啊。”許秋沒什麽意見。

  他看了一眼基片背麵的側邊,標注有沒猜錯的話,應該指的是110攝氏度熱旋塗,2500轉,這似乎是他體係曾經的最優條件。

  最近一個多月,都是學妹在幫他做實驗,他已經很久沒有親自做器件,具體的實驗條件都有些記不清楚了。

  連接好基片和測試儀器後,韓嘉瑩點擊電腦軟件的“測試”按鈕。

  “滴”的一聲,源表數顯屏幕上的數值開始閃動。

  這是這一批次的首個器件,許秋還是很在意其性能的,他緊盯著源表上的示數。

  雖然器件的亮態j-v曲線,以及具體的光電參數,要等測試完畢後才能在電腦上顯示,但是通過源表的實時讀數,可以大致估算出器件的短路電流密度。

  他注意到,當電壓值為0的時候,電流數值為165……毫安,因為數字是連續變化的,所以他隻記住了前三位數字。

  許秋心算了一番,電池的有效麵積為009平方厘米,那麽短路電流密度大致在18-19毫安每平方厘米。

  這個數值在有機光伏領域中,已經不算低了,如果開路電壓在09伏特左右,填充因子在060左右,那麽器件的光電轉換效率就接近10了。

  又過了幾秒鍾,測試結束。

  電腦自動繪製出j-v曲線,並顯示了各項光電性能參數。

  韓嘉瑩一直盯著電腦屏幕,看到上麵的數據後,她激動道:

  “超過10了,效率有呢。”

  “不錯,開門紅啊。”許秋笑道。

  他倒沒有像學妹那麽激動,一方麵是他提前推斷出了結果,另一方麵這個效率雖高,但也並沒有突破他之前的紀錄。

  學妹的聲音也驚動了陳婉清,她轉過頭看了看,朝許秋說道:“超過10了?是你的體係吧。”

  “是我的,現在說明用新儀器塗出來的薄膜不比之前的差,至少重複出了10的結果。”許秋道。

  “不錯,繼續加油。”學姐鼓勵了一句,便轉身繼續她的實驗。

  “我們也繼續吧。”許秋拍了拍韓嘉瑩的肩膀。

  “嗯~”

  很快,她便測完了第一片器件上全部的六個數據點,效率最高值最低值師兄,數據的波動似乎比之前小了很多。”韓嘉瑩道。

  “我也注意到了這個情況,就是不知道是不是特例。”許秋道:“再測一片同轉速下100攝氏度,這個條件有做吧。”

  “有的。”韓嘉瑩把測試完畢的基片反麵朝下,放回原來的培養皿,然後取來標有的基片。

  幾分鍾後,測試完畢。

  這次的最高值是最低值是看來,數據波動確實是變小了,而且效率的絕對數值,都和我之前的最高效率值差不多了。”許秋道:

  “這回測同轉速下90攝氏度的。”

  “好的。”學妹快速替換基片、測試。

  最高值最低值韓嘉瑩思考片刻,問道:

  “效率降低了,要換回100攝氏度的體係,測3000轉速嗎?”

  “可以。”

  “提高了還有更高轉速的嗎?”

  “還有3500轉的。”韓嘉瑩這次直接找到了對應的基片,開始測試。

  許秋心中盤算,到目前為止,他的體係都已經出現三種溫度條件,三種轉速條件了。

  他又掃了眼培養皿中的基片,大多數都是標注“xq”的,便好奇問道:“我的體係你做了多少樣品?”

  “師兄的有16片,陳婉清學姐的6片,我的2片。”韓嘉瑩說完,又迅速補充道:

  “別多想,我隻是想用你的體係作為參照,找到規律,然後搬運到我的體係中,畢竟你的效率高嘛。”

  “行吧,姑且信你。”許秋道。

  那應該是各自四種條件,轉速從2000到3500rp,溫度從90到120攝氏度。

  不多時,韓嘉瑩測試完畢。

  “這片最高有她先是一喜,隨後輕歎道:“可惜沒有更高轉速的了。”

  “下次有機會再做一批就是了,”許秋鼓勵道:“突破11還是非常有可能的。”

  從現有的結果來看,在100攝氏度條件下,效率隨著轉速的提高而提高,而且還沒有出現拐點。

  那麽繼續提高轉速到3500rp以上,就有希望獲得更高的效率。

  到11,隻差008,問題應該不大。

  ……

  看到了效率突破11的希望後,許秋心思也活絡了起來。

  現在有機光伏領域中作為基準的ptb7-th給體材料,它的別名是pce10。

  因為它是首次報道的,效率超過10的體係。

  之後,經過五六年的發展,國際上大量的研究人員,不斷優化ptb7-th體係的器件製備方法、傳輸層材料和電極材料的選擇,發表了上百篇相關論文,將其最高效率提高至12。

  但到目前為止,除了ptb7-th體係外,其他報道出來的效率超過10的有機光伏材料,還沒有一種效率能夠超過11的。

  那麽,如果許秋的p2fbt4t-2od材料在首次發表時,效率就能達到11,他就有資格將這種材料命名為pce11。

  現在,距離這個目標,隻差一步之遙。