第八十一章 合成實驗(上)
作者:肥美的韭菜      更新:2020-09-18 16:05      字數:2308
  在沙發上休息了一會兒,許秋前去藥品倉庫歸還推車。

  他拿走了陳婉清的一卡通,因為他的一卡通還沒有開通門禁。

  再次返回微電子樓,他將-複製到模擬實驗室中。

  當前級的模擬實驗室有立方米的空間,現在已經占據了一大半。

  沒辦法,張疆的合成實驗室實在是太大了,占地麵積近兩百平方米。

  實驗室內,陳婉清已經穿好實驗服,擺弄著剛剛領用的物資。

  她見到許秋進來,說道

  “這邊化學實驗室的危險性更高,所以防護措施也要做的更加嚴密。

  我一般戴四層手套,最裏麵一層手套,外麵套一個小號橡膠手套,再套一個大號橡膠手套。

  因為橡膠手套上可能會有滑石粉等粉質顆粒,所以需要在最外麵再套一層手套,防止汙染試劑或反應容器。

  如果要用到大量溶劑或者毒性很強的試劑,還要戴上防毒麵具。

  像現在的話暫時不用防毒麵具,用一次性活性炭口罩即可。

  因為戴防毒麵具會很悶,而且說話聲音也會變小,不方便交流。

  還有,手套要包覆住實驗服的袖口,防止藥品從袖口進入衣服裏麵,為此我還特意領用了袖口有鬆緊帶的實驗服。”

  許秋點點頭,然後模仿學姐的樣子,做好了防護措施。

  “不錯,”陳婉清上下打量了許秋一遍,然後指著幾個未開封的紙箱,說道

  “那邊是我之前訂的試劑,主要是些溶劑,段雲上周幫忙簽收了,你去把它們拆開,放到試劑櫃中。”

  “好的。”許秋找了把剪刀,剪開紙箱外的包裝帶後,打開箱子。

  裏麵有棕色玻璃瓶裝的以及塑料桶裝的溶劑,都是國藥的。

  其中,甲苯、正辛烷是毫升瓶裝的,無水甲醇、丙酮、無水乙醇都是升桶裝的。

  此外,還有兩盒克裝的氫氧化鈉,以及兩桶一升裝的二甲基矽油。

  除了紙箱外,還有一個泡沫盒,裏麵有冰盒以及空空的幹冰袋,看起來是經過冷藏運輸的。

  泡沫盒裏麵有幾個小試劑瓶,它們的外包裝是用黑色塑料封住的,邊上有中英文的標簽。

  “四(三苯基膦)鈀,”許秋讀了出來,思考片刻後道

  “好像是催化劑,我在文獻中見到過。”

  “沒錯,我們做的偶聯反應需要用到零價鈀作為催化劑,三苯基膦是配體。”陳婉清道

  “這個需要零下二十度到四攝氏度冷藏,不過等下要用,就先放在外麵吧,等用完了再把它放到冰箱裏。”

  待許秋整理好藥品之後,陳婉清開始實驗教學

  “偶聯反應用到的溶劑是甲苯,不能直接用買來的甲苯,需要重蒸後才能使用。

  因為買來的甲苯會含有微量的水以及其他雜質。

  水分子會與帶三甲基錫的單體反應,使之脫錫失效,導致聚合反應的兩種原料的物料比不再是:,從而降低得到的高分子的分子量。

  而我們所需要的高分子材料,在保證溶解度的情況下,它們的分子量越高越好。

  評判一次合成反應的成功與否,主要是看產物的分子量,一般數均分子量在兩萬到七萬之間為宜。”

  介紹完畢,她開始在通風櫥中搭設實驗設備。

  因為這個裝置重蒸出來的甲苯溶劑,足夠兩人使用,所以不需要搭建兩次。

  許秋複製了她的技能後,一邊對照係統影像學習,一邊站在旁邊圍觀學姐。

  最下方是一台磁力恒溫加熱攪拌器,可以調控反應的溫度以及磁力攪拌子的轉速。

  攪拌器上有一個油浴鍋,裏麵裝有二甲基矽油,可以在攝氏度以下使用,用來保證溫度恒定,受熱均勻。

  油浴鍋的上方,學姐用夾子固定好一隻圓底燒瓶,使之三分之二的體積沒入二甲基矽油中。

  然後,在圓底燒瓶上方的瓶口,插入一個溶劑蒸餾頭。

  在溶劑蒸餾頭上再插一個球形冷凝管。

  球形冷凝管上再插一個帶有氣球的三通閥。

  每個玻璃器皿的瓶口處,都用鐵夾固定好。

  然後,她給球形冷凝管裝上冷凝水管,按照“下口入,上口出”的方法,用橡膠軟管連接,並用紮帶固定。

  形式大致是水龍頭-軟管-冷凝管下口-冷凝管上口-軟管-下水道。

  裝置搭好後,算上通風櫥台子的高度,都比人高了。

  “終於完成了。”陳婉清道。

  “學姐等下,我有一個問題,”許秋問道

  “我們不是要重蒸甲苯嗎?甲苯呢?”

  “哎呀,我忘記加了。”陳婉清有些尷尬道。

  她取來甲苯的試劑瓶,拆開圓底燒瓶和溶劑蒸餾頭的連接處,然後把通風櫥的門拉到下方,倒入約毫升的甲苯。

  “接下來,還要用到鈉絲除水,並用二苯甲酮指示劑。”

  “鈉絲?”許秋疑惑道“是金屬鈉嗎?”

  “對的,二苯甲酮和金屬鈉反應生成一個顯藍色的中間體。”陳婉清道

  “如果溶劑中有水,會繼續反應生成無色的化合物,如果沒水了就停留在中間體的藍色狀態。”

  她從試劑櫃中取出金屬鈉的盒子。

  金屬鈉非常活潑,需要儲存在煤油中。

  她在實驗台上鋪了幾層衛生紙,然後用長鑷子夾取了一塊鈉塊,接著用刀切下一小塊,並將剩餘的鈉塊放回煤油中。

  接著,她用刀將鈉塊切割成絲狀,用紙將其表麵的煤油吸幹,再將鈉絲放入圓底燒瓶中。

  最後,往圓底燒瓶中,用不鏽鋼刮刀加入兩次二苯甲酮,再加入一顆梭形磁力攪拌子。

  “這下應該沒問題了吧。”陳婉清道。

  “學姐等下,我還有一個問題,”許秋問道

  “我們上麵套著的這個藍色的氣球,有什麽作用呢?”

  “這個可以做成氮氣球,用來保證整個密閉的蒸餾係統是氮氣氛圍。”陳婉清道

  “單純重蒸甲苯的話,也可以不加氮氣球。

  不過還是來一個吧,畢竟安全第一。

  首先要確保氮氣球中的空氣含量極低,因此需要對它進行反複充放氮氣操作。”

  陳婉清取下連接三通閥的氣球,將三通閥一端接氮氣軟管。

  隨後,她緩慢擰開氮氣閥門。

  “等下,它怎麽不出氣。”陳婉清納悶道。

  許秋搖了搖頭,心想

  果然,有學姐在的實驗室總是充滿意外呢。    。